廣東食品級(jí)氯化鉀倉(cāng)庫(kù)＿食用鹽氯化鉀添加劑生產(chǎn)廠家 建筑、建材

        本建筑、建材類產(chǎn)品：廣東食品級(jí)氯化鉀倉(cāng)庫(kù)＿食用鹽氯化鉀添加劑生產(chǎn)廠家 建筑、建材，由江蘇連云港市供應(yīng)商連云港樹(shù)人科創(chuàng)食品添加劑有限公司供應(yīng)，詳細(xì)信息如下：
廣東食品級(jí)氯化鉀倉(cāng)庫(kù)＿食用鹽氯化鉀添加劑生產(chǎn)廠家
1 前言
連云港樹(shù)人科創(chuàng)食品添加劑有限公司解說(shuō)制取食品級(jí)氯化鉀試驗(yàn)前后進(jìn)行了多次試驗(yàn)，主要由科研所及化工公司質(zhì)檢部化驗(yàn)原料化學(xué)組分，采取了多種測(cè)銨的方法，但由于儀器設(shè)備等種種原因，一直停留在測(cè)銨準(zhǔn)確性問(wèn)題上，此外利用熱溶冷結(jié)晶方法進(jìn)行了初步的除雜試驗(yàn)，也由于檢測(cè)問(wèn)題沒(méi)有得到準(zhǔn)確的答案。雖然試驗(yàn)沒(méi)有取得顯著的成績(jī)，但前期的彎路，也為后期的工作提供了一些思路，奠定了一定的基礎(chǔ)。以下是這段時(shí)間的主要工作匯報(bào)。
2 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br/>本實(shí)驗(yàn)的主要目的是通過(guò)現(xiàn)有食品級(jí)氯化鉀產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)《QB 2554-2002 食用氯化鉀》，分析對(duì)比集團(tuán)現(xiàn)有氯化鉀產(chǎn)品的理化指標(biāo)，以確定生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的原料，在此基礎(chǔ)上確定生產(chǎn)方案。
表1　食用氯化鉀理化指標(biāo)
項(xiàng)目指標(biāo)
物理指標(biāo)白度，度　　　 ≥&nbsp80
化學(xué)指標(biāo)，％
(濕基)氯化鉀　　　　 ≥&nbsp97.00
氯化鈉　　　　 ≤&nbsp1.45
水分　　　　　 ≤&nbsp1.00
水不溶物　　　 ≤&nbsp0.05
水溶性雜質(zhì)　　 ≤&nbsp0.50
衛(wèi)生指標(biāo)mg/kg鉛，以Pb計(jì)　　≤&nbsp1.0
砷，以As計(jì)　　≤&nbsp0.5
銨，以NH4+計(jì)A　　 ≤&nbsp100
a此項(xiàng)測(cè)定只限于浮選法生產(chǎn)的氯化鉀為原料制得的食用氯化鉀
3 采用的主要實(shí)驗(yàn)方法及原理
3.1 測(cè)銨主要實(shí)驗(yàn)方法及原理
3.1.1 甲醛法
該方法是輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《QB 2554-2002 食用氯化鉀》中食用氯化鉀中銨離子的測(cè)定方法。此次檢測(cè)主要采用了該方法。
――方法原理：在中性溶液中，銨鹽與甲醛反應(yīng)生成六次甲基銨，并析出等物質(zhì)的量的氫離子。
反應(yīng)式為：4NH4++6HCHO=C6H12N4+4H++6H2O。反應(yīng)生成的C6H12N4系一種弱堿（Kb=8×10-10），其水溶液對(duì)酚酞指示劑不呈堿性反應(yīng)，以酚酞做指示劑，用已知濃度的NaOH溶液滴定析出的H+,間接計(jì)算試樣含銨量。
――實(shí)驗(yàn)方法：取一定量試樣溶液（含銨離子約0.5mg～500mg）與200ml錐形瓶中，用無(wú)氨蒸餾水稀釋至約20ml，加50g/L EDTA溶液1.0ml，10g/l酚酞指示劑4滴，用0.05mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色，加1+1甲醛溶液10ml，用0.05mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色，即為終點(diǎn)，記錄氫氧化鈉消耗量V1,同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
取無(wú)氨蒸餾水20ml，加50g/L EDTA溶液1.0ml，10g/l酚酞指示劑4滴，用0.05mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色，加1+1甲醛溶液10ml，用0.05mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色，即為終點(diǎn)，記錄氫氧化鈉消耗量V2。
――結(jié)果計(jì)算：

式中：
――氫氧化鈉溶液對(duì)銨的滴定度，g/ml;
――滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
――甲醛空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
――稱取樣品的質(zhì)量，g。
3.1.2 蒸餾滴定法
該方法是委托西北高原生物研究所人員測(cè)定氯化鉀樣品中銨離子時(shí)，他們所采用的。該方法主要用于測(cè)定土壤中的銨態(tài)氮。
――方法原理：用MgO進(jìn)行蒸餾，用H3BO3吸收NH3,標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，進(jìn)而計(jì)算NH4+含量。
――實(shí)驗(yàn)方法：稱取一定量樣品，稀釋100倍，吸取稀釋樣5.0ml，放入半微量定氮蒸餾器，加入10ml 12％MgO溶液，少量水洗進(jìn)樣杯，然后塞住進(jìn)樣杯。取5ml 2％ H3BO3溶液放入三角瓶，置于冷凝管下，通蒸汽蒸餾10分鐘，取出三角瓶，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至紫紅色為終點(diǎn)。
3.1.3 離子色譜儀法
該方法是委托西北高原生物研究所人員測(cè)定氯化鉀樣品中銨離子時(shí)*的方法。稱樣量0.5g，稀釋倍數(shù)50倍。
3.1.4 蒸餾比色法
該方法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 1919-2000 工業(yè)氫氧化鉀》中硝態(tài)氮的測(cè)定方法?；す举|(zhì)檢部應(yīng)用該方法測(cè)定了此次樣品中的銨離子。
――方法原理：在堿性條件下，試驗(yàn)溶液中的硝酸鹽和亞硝酸鹽與定氮合金反應(yīng)，生成的氨經(jīng)蒸餾用硫酸溶液吸收，加入納氏試劑生成紅色絡(luò)合物，與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液進(jìn)行比較。
――實(shí)驗(yàn)方法：移取配置好的樣品溶液50ml置于蒸餾瓶中，加25ml無(wú)氨蒸餾水搖勻，加1g定氮合金，，迅速將蒸餾裝置連接好。與比色管中加入2ml硫酸溶液，加少量水使導(dǎo)管末端七孔淹沒(méi)于溶液中?；靹蛘麴s瓶?jī)?nèi)的溶液，放置1h，期間定時(shí)搖動(dòng)。逐漸加熱蒸餾瓶使溶液沸騰，至蒸餾出約40ml溶液為止。取出導(dǎo)管，停止加熱，用少量水沖洗導(dǎo)管，洗液收集于比色管中。比色管中加入1ml氫氧化鈉溶液、2ml納氏試劑，加水至刻度，混勻，放置10min。試驗(yàn)溶液所呈顏色應(yīng)不深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。用分光光度計(jì)進(jìn)行比色分析。
3.2 其它離子測(cè)定方法
氯離子：硝酸銀滴定法
鉀離子：容量法
鈉離子：差減法
鈣、鎂離子：EDTA容量法
硫酸根：重量法
4 試驗(yàn)結(jié)果
4.1 制取食品級(jí)氯化鉀原料的確定
制取食用級(jí)氯化鉀的原料擬采用目前鹽湖集團(tuán)所生產(chǎn)的高品位氯化鉀產(chǎn)品，主要有發(fā)展公司、鹽云公司、科技公司、鉀肥公司的氯化鉀產(chǎn)品。對(duì)制取食品級(jí)氯化鉀原料的確定主要是通過(guò)對(duì)上述公司氯化鉀化學(xué)指標(biāo)對(duì)比分析來(lái)定。
4.1.1 原料中化學(xué)組分測(cè)定
對(duì)原料氯化鉀組分的測(cè)定先后兩次由科研所進(jìn)行，所測(cè)定的項(xiàng)目有鉀、鈉、鈣、鎂、氯、銨等離子。4月29日每個(gè)樣未做平行樣測(cè)定，在5月27日測(cè)定中每個(gè)樣進(jìn)行了平行樣測(cè)定。根據(jù)所測(cè)定的離子量進(jìn)行了配鹽，以得到氯化鉀、氯化鈉等的質(zhì)量百分含量。4月29日所測(cè)離子及配鹽結(jié)果見(jiàn)表4-1及表4-2，5月27日所得結(jié)果見(jiàn)表4-3及表4-4。
表4-1原料氯化鉀中主要離子組分的百分含量表（％）（4月29日）
分析編號(hào)&nbspK+&nbspNa+&nbspCa++&nbspMg++&nbspCl-&nbspSO4=
發(fā)展&nbsp52.03&nbsp0.53&nbsp0.03&nbsp0.08&nbsp48.29&nbsp0
鹽云&nbsp50.66&nbsp-0.18&nbsp0.02&nbsp0.35&nbsp46.7&nbsp0
科技&nbsp52.19&nbsp-0.25&nbsp0.04&nbsp0.16&nbsp47.35&nbsp0.16
鉀肥20萬(wàn)噸&nbsp52.1&nbsp-0.28&nbsp0.38&nbsp0.28&nbsp47.68&nbsp0.85
鉀肥10萬(wàn)噸&nbsp51.18&nbsp0.09&nbsp0.27&nbsp0.18&nbsp47.1&nbsp0.64
表4-2 通過(guò)配鹽得到的原料氯化鉀中主要成分的百分含量表（％）(4月29日)
分析編號(hào)&nbspKCl&nbspNaCl&nbspMgCl2&nbspCaSO4&nbspMgSO4&nbspCaCl2
發(fā)展&nbsp99.21&nbsp1.33&nbsp0.33&nbsp0&nbsp0&nbsp0.08
鹽云&nbsp96.59&nbsp-0.45&nbsp1.35&nbsp0&nbsp0&nbsp0.04
科技&nbsp99.51&nbsp-0.64&nbsp0.56&nbsp0.14&nbsp0.08&nbsp0
鉀肥20萬(wàn)噸&nbsp99.34&nbsp-0.7&nbsp1.1&nbsp1.21&nbsp0&nbsp0.07
鉀肥10萬(wàn)噸&nbsp97.59&nbsp0.23&nbsp0.72&nbsp0.91&nbsp0&nbsp0.01
從表4-2可看出4月29日測(cè)定的結(jié)果表明：發(fā)展公司的氯化鉀產(chǎn)品NaCl為1.33％，滿足食用級(jí)氯化鉀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（＜1.45％），水溶性雜質(zhì)為0.41％，滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（＜0.50％）。其它公司產(chǎn)品水溶性雜質(zhì)均超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（鹽云公司為1.39％,科技公司為0.64％，鉀肥公司20萬(wàn)噸生產(chǎn)線為1.17％，鉀肥公司10萬(wàn)噸生產(chǎn)線為0.73％）。鈉離子測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值，這與鈉離子測(cè)定方法本身有關(guān)外，還與測(cè)定其它離子過(guò)程中的人為誤差及實(shí)驗(yàn)室設(shè)備等有關(guān)。
表4-3 原料氯化鉀中主要離子組分的百分含量表（％）（5月27日）
分析編號(hào)&nbspK+&nbspNa+&nbspCa++&nbspMg++&nbspCl-&nbspSO4=
發(fā)展&nbsp51.74&nbsp0.51&nbsp0.01&nbsp0.08&nbsp47.95&nbsp0.00
鹽云&nbsp49.50&nbsp-0.26&nbsp0.02&nbsp0.34&nbsp45.51&nbsp0.00
科技&nbsp50.51&nbsp0.69&nbsp0.09&nbsp0.12&nbsp47.23&nbsp0.20
鉀肥20萬(wàn)噸&nbsp49.79&nbsp0.39&nbsp0.30&nbsp0.27&nbsp46.43&nbsp0.85
鉀肥10萬(wàn)噸&nbsp49.30&nbsp1.33&nbsp0.21&nbsp0.20&nbsp47.28&nbsp0.59
表7-4 通過(guò)配鹽得到的原料氯化鉀中主要成分的百分含量表（％）(5月27日)
分析編號(hào)&nbspKCl&nbspNaCl&nbspMgCl2&nbspCaSO4&nbspMgSO4&nbspCaCl2
發(fā)展&nbsp98.66&nbsp1.30&nbsp0.30&nbsp0.00&nbsp0.00&nbsp0.03
鹽云&nbsp94.39&nbsp-0.67&nbsp1.34&nbsp0.00&nbsp0.00&nbsp0.04
科技&nbsp96.31&nbsp1.77&nbsp0.46&nbsp0.28&nbsp0.00&nbsp0.02
鉀肥20萬(wàn)噸&nbsp94.93&nbsp0.99&nbsp0.92&nbsp1.01&nbsp0.17&nbsp0.00
鉀肥10萬(wàn)噸&nbsp94.00&nbsp3.38&nbsp0.70&nbsp0.73&nbsp0.10&nbsp0.00
從表4-4可看出5月27日測(cè)定的結(jié)果與4月29日測(cè)定結(jié)果有較大差異，僅氯化鉀百分含量一項(xiàng)就有較大差異，發(fā)展公司、鹽云公司、科技公司、鉀肥公司20萬(wàn)噸及10萬(wàn)噸生產(chǎn)線的氯化鉀含量測(cè)定偏差分別為0.14％、0.58％、0.82％、1.14％、0.94％。在5月27日測(cè)定時(shí)共設(shè)了兩個(gè)平行樣，平行樣間發(fā)展公司、鹽云公司、科技公司、鉀肥公司20萬(wàn)噸及10萬(wàn)噸生產(chǎn)線的氯化鉀含量測(cè)定偏差分別為0.23％、0.21％、0.94％、1.23％、0.06％，差異也較大。在測(cè)定結(jié)果與食用氯化鉀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比中，其結(jié)果與4月27日的結(jié)論相同，即：發(fā)展公司的氯化鉀產(chǎn)品中的氯化鈉及水溶性雜質(zhì)的含量滿足食用級(jí)氯化鉀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求，而其它公司的氯化鉀產(chǎn)品中或氯化鈉或水溶性雜質(zhì)不符合食用級(jí)氯化鉀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。5月27日測(cè)定中氯化鈉的值同樣出現(xiàn)了負(fù)值，這與上述原因相同。
4.1.2 水不溶物的測(cè)定
表4-5原料氯化鉀產(chǎn)品水不溶物測(cè)定結(jié)果
分析編號(hào)稱樣量坩堝重稱重水不溶物％
科技1&nbsp10.0292&nbsp26.74&nbsp26.7403&nbsp0.00
科技2&nbsp10.6435&nbsp28.8276&nbsp28.8289&nbsp0.01
鉀肥10萬(wàn)噸1&nbsp10.1498&nbsp27.4921&nbsp27.5052&nbsp0.13
鉀肥10萬(wàn)噸2&nbsp11.2575&nbsp26.0292&nbsp26.0474&nbsp0.16
鉀肥20萬(wàn)噸1&nbsp10.0665&nbsp31.9815&nbsp32.0032&nbsp0.22
鉀肥20萬(wàn)噸2&nbsp10.2406&nbsp27.5313&nbsp27.5469&nbsp0.15
鹽云1&nbsp10.6435&nbsp27.8766&nbsp27.8734&nbsp-0.03
鹽云2&nbsp9.8743&nbsp23.674&nbsp23.6743&nbsp0.00
發(fā)展1&nbsp9.732&nbsp21.7605&nbsp21.7694&nbsp0.09
發(fā)展2&nbsp10.1086&nbsp20.2101&nbsp20.2206&nbsp0.10
空白試驗(yàn)&nbsp-&nbsp29.2976&nbsp29.2976&nbsp0
鹽云公司氯化鉀產(chǎn)品水不溶物的測(cè)定出現(xiàn)負(fù)值這與玻璃坩堝的質(zhì)量有一定的關(guān)系，此外在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中也發(fā)現(xiàn)鹽云公司的氯化鉀產(chǎn)品溶解后幾乎看不到水不溶物，而其它公司的氯化鉀產(chǎn)品均可看到水不溶物，尤其是鉀肥公司的氯化鉀水不溶物較多，以致溶液有些混濁。從上表中可看出水不溶物僅科技和鹽云公司的產(chǎn)品滿足要求。
4.1.3 銨含量
氯化鉀中銨的測(cè)定首次是在科研所實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，銨含量的測(cè)定結(jié)果均超過(guò)1000mg/kg，而空白實(shí)驗(yàn)的滴定消耗氫氧化鈉為0ml，故而又進(jìn)行了多次實(shí)驗(yàn)，分別在科研所、化工公司進(jìn)行測(cè)定。此外還將樣品送至西北高原生物研究所進(jìn)行銨的測(cè)定。以下是測(cè)定結(jié)果。


表4-6 科研所測(cè)銨結(jié)果
分析編號(hào)樣重 滴定讀數(shù)空白樣 銨根（mg/kg）
發(fā)展&nbsp4.9863&nbsp7.2&nbsp2.48&nbsp845.40
鹽云&nbsp4.7381&nbsp13&nbsp2.48&nbsp1982.95
科技&nbsp4.7314&nbsp9.55&nbsp2.48&nbsp1334.53
鉀肥20萬(wàn)噸&nbsp5.3031&nbsp8.5&nbsp2.48&nbsp1013.83
鉀肥10萬(wàn)噸&nbsp4.43&nbsp7.82&nbsp2.48&nbsp1076.56
表4-7 化工公司測(cè)銨結(jié)果
分析編號(hào)樣重（g）滴定消耗（ml）空白消耗（ml）銨根(mg/kg)
發(fā)展1&nbsp10.0015&nbsp5.92&nbsp1.81&nbsp333.93
發(fā)展2&nbsp10.0017&nbsp5.81&nbsp324.98
鹽云1&nbsp10.0008&nbsp20.05&nbsp0.92&nbsp1554.38
鹽云2&nbsp10.0010&nbsp19.90&nbsp1542.10
科技1&nbsp10.0013&nbsp12.90&nbsp1.5&nbsp956.24

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